Actuellement les discussions sont très animées sur les forums consacrés à l’aquariophilie marine, sur la fiabilité des tests, et dans quelles mesures nous pouvons nous fier sur les valeurs trouvées lors des analyses de l’eau de nos aquariums.
Il ne se passe pas une semaine, sans que l’on puisse lire sur le forum les posts suivants:
- que pensez-vous des tests de la marque X
- j’utilise le test magnésium de la marque Y et je trouve des résultats bizarres
- que me conseillez-vous comme test pour le calcium ?
- quels sont les meilleurs tests en récifal ?
etc. etc.
Les réponses sont souvent très ciblées et sur quels arguments se basent les aquariophiles pour affirmer que les tests de la marque X ou Y sont de loin les meilleurs.
Je voudrais définir dans cet article, ce que nous pouvons attendre des tests destinés à l’aquariophilie marine, ou sont leurs limites, leurs faiblesses, et comment nous pouvons vérifier si les tests que nous utilisons nous indiquent des résultats exacts
Je me limiterais donc dans ce chapitre aux tests les plus fréquemment utilisés en aquariophilie récifale, (phosphate, nitrate, calcium, magnésium, KH)
De nombreux aquariophiles déclarent ne plus mesurer les paramètres de leur eau, suite aux difficultés rencontrer pour la mise en oeuvre de certain test, mauvaise appréciation du changement de couleur, et souvent une grande imprécision.
Comme aquariophile marin nous sommes confronté avec l’analyse de l’eau de mer à toute une série de problèmes.
L’eau de mer est une solution très complexe, et les méthodes d’analyses utilisées pour l’eau douce sont totalement inadaptées.
Les tests sont fabriqués avec des produits chimiques le moins toxiques que possible, pour ne pas mettre l’utilisateur en danger, cela diminue fortement les possibilités analytiques des produits utilisés.
Les acides et les bases sont fortement dilués, pour éviter toute intoxication lors de la manipulation des réactifs.
D’ailleurs ces réactifs fortement dilués ne sont pas très stables, surtout si les récipients ne sont pas refermés immédiatement après utilisation.
Malgré toutes les mesures de contrôle lors de la production, on constate très souvent des dérives dans les résultats d’un lot à l’autre.
Toutes les méthodes utilisées pour la fabrication des tests destinés à l’aquariophilie sont issues de procédés de laboratoires et les résultats des tests sont évalués lors de leur développement à l’aide d’un photomètre.
Sans cette précieuse aide technique, le grand défi rencontré par les fabricants, est avec l’utilisation des réactifs fortement dilués de permettre à l’utilisateur d’apprécier à l’oeil nu le changement de couleur de la solution à analyser.
La plus grande source d’erreur lors de l’utilisation de ces tests est le facteur humain,
(niveau d’eau dans le récipient destinée aux tests, mauvais remplissage de la cuillère de dosage des réactifs en poudre, la manière d’ajouter les réactifs , le respect des temps de réaction, etc… )
Le plus important lors des mesures, est que l’aquariophile procède toujours de la même façon. Le mode opératoire doit être observé le plus rigoureusement possible, et seulement si ces conditions sont respectées, il sera possible obtenir des résultats comparables.
Une erreur de mesure n’est pas problématique si celle-ci est récurrente lors de chaque mesure.
Objectivement, une erreur de 50% n’est pas toujours dramatique, si par exemple au lieu de mesurer 0.1mg/litre nous trouvons 0,15mg de phosphate, cela influera peu sur les habitants de l’aquarium. Par contre il serait plus inquiétant si un test nous indiquerait un KH°8 au lieu de KH°12… Il faut donc relativiser la nécessité de précision des tests aquariophiles en fonction de la nature du composant mesuré.
Pour rester neutre vis-à-vis des différents fabricants, je ne donnerai pas dans cet article de conseil sur le choix de tel ou tel test, je ne vous proposerais pas non plus de tests comparatifs entre les plus grandes marques, ceux publiés étant d’ailleurs souvent contestés; le but de cet article étant de permettre une autoévaluation de n’importe quel test disponible sur le marché.
Il est d’ailleurs à noter que les fabricants retirent eux-mêmes du marché leurs tests si ceux-ci sont jugés trop peu fiables ou en tout cas en modifient la formulation.
Suite à la demande de nombreux récifalistes, je me suis penché sur la problématique soulevée par les tests aquariophiles pour vous proposer un article composé de deux parties.
1) Les tests aquariophiles
a) le principe de fonctionnement
b) comment contrôler et éventuellement corriger la précision de son test.
2) Les recettes et références des produits chimiques permettant à ceux qui ont
des connaissances en chimie, de faire soi-même les solutions pour les
tests les plus couramment utilisés en aquariophilie récifale.
1) NITRATES
La mesure des nitrates en eau de mer est un sujet assez complexe.
Les méthodes pour la mesure directe des nitrates utilisent des produits très toxiques, de ce fait ils ne peuvent être commercialisés. De ce fait la plupart des tests utilisés en aquariophilie marine ne mesurent pas les nitrates mais les nitrites produits par les nitrates
Il en résulte une source d’erreur car avec cette méthode on mesure également les nitrites déjà présents dans l’eau. Mais vu la faible valeur de ces nitrites dans un aquarium bien rodé, on peut négliger cette erreur.
Par contre ces nitrites (NO2) produit par réduction par les nitrates (NO3) représentent un problème beaucoup plus important.
Cette réduction se fait de manière incomplète, car toutes les molécules de nitrates (NO3)ne sont pas transformées en nitrites (NO2).
Suite à cette réaction (changement de couleur du réactif) nous mesurons uniquement les nitrites produits, nous devons donc calculer le taux de nitrates présents à la fin du test. Cette mesure est fortement dépendante du temps de réaction et de la température.
Lors d’autres mesures nous devons tenir compte que ces deux paramètres doivent être identiques.
D’autre part lors de l’utilisation de certains tests nitrates, il faudra tenir compte que certain, nous indique le taux d’azote(N) contenu dans les nitrates ( ex. test Aquarium System) auquel cas il faut appliquer un coefficient de conversion comme suit:
1mg/l NO3-N = 4.43mg/l de nitrate.
Finalement, le plus important malgré les erreurs de mesures est que l’ordre de grandeur est exact.
Contrôle du test :
Faire 2 mesures de nitrate dans les mêmes conditions, les deux résultats devront être identiques, si les deux résultats dévient clairement l’un de l’autre, le test n’est plus fiable.
Si lors des mesures nous obtenons une coloration très prononcée, il est
conseillé de faire une dilution de l’échantillon 1:2 avec de l’eau distillée, suite à cette dilution on devra trouver la moitié du taux de la 1° mesure
Si le test indique cette fois-ci un taux supérieur de nitrates que lors de la 1° mesure, nous dépassons le seuil de définition du test, il est donc conseillé de refaire une dilution.
Prendre le volume indiqué sur la notice du test (ex. 5ml) le résultat obtenu devrait être de 5mg/litre.
Des écarts ne sont pas bien graves, si ils sont reproductibles. Le test utilisé n’est pas fiable si un écart de plus de 3mg/litre est trouvé entre les deux mesures de la solution de contrôle.
Si les deux résultats sont identiques il est aisé de calculer le coefficient d’erreur de la marque utilisée.
Exemple:
Taux trouvé lors des deux mesures de la solution de contrôle 7mg/litre
coefficient d’erreur 5 : 7 = 0.71
taux trouvé avec l’eau de l’aquarium 2mg/litre
Toutes les mesures faites avec ce test devront être multipliées par le coefficient d’erreur
Valeur réelle de nitrate
2 x 0.71 = 1.4mg/litre
Le contrôle est à faire lors de chaque changement de lot ou de marque.
Autre méthode de contrôle:
Prendre 1 litre de l’eau de l’aquarium et rajouter à l’aide de la seringue de 2ml du
test, 1ml de la solution de contrôle ’’ NITRATE ’’ agiter la solution, refaire une mesure, le résultat devrait être maintenant 5mg/litre de plus que lors de la 1° mesure, une dérive de +/- 3mg/litre est tout à fait acceptable.
Si la mesure est supérieure à la dérive, le test est bon à jeter.
2) PHOSPHATE :
Tant que nous mesurons les phosphates non organiques dissous la mesure des phosphates en eau de mer fait partie des méthodes les mieux maîtrisées. Toutefois cette mesure devient problématique en présence de valeurs très faibles
(< 0.1mg/litre ) Lors de la mesure des phosphates nous devons compter sur une marge d’erreur de 50% et voir même plus. Le plus important est que l’ordre de grandeur soit respecté et que le test nous indique 0.1mg à la place de 1mg. La deuxième exigence importante est que les résultats sont reproductibles, ainsi 2 mesures faites avec le même échantillon doivent donner des résultats identiques,
seulement si cette exigence est respectée
le test phosphate peut remplir sa tâche importante. Les réactifs des tests se conservent assez bien, par contre le produit permettant la réduction peut s’altérer, s’ il n’est pas stocker dans de bonnes conditions. Lors de l’utilisation de tests phosphate de laboratoire il faudra tenir compte que ceux-ci n’indiquent pas toujours les phosphates (PO4) mais le phosphore contenu dans les phosphates (PO4-P) La conversion est simple, 1mg/litre PO4-P = 3.07mg de phosphate (PO4)
Contrôle du test :
Faire 2 mesures de phosphate dans les mêmes conditions, les deux résultats devront être identiques, si les deux résultats dévient clairement l’un de l’autre, le test n’est plus fiable.
Si lors des mesures nous obtenons une coloration très prononcée, il est
conseillé de faire une dilution de l’échantillon 1:2 avec de l’eau distillée, suite à cette dilution nous devons trouver la moitié du taux que la 1° fois.
Si le test indique cette fois-ci un taux supérieur de phosphates que lors de la 1° mesure, nous dépassons le seuil de définition du test, il est donc conseillé de refaire une dilution.
Prendre le volume indiqué sur la notice du test (ex. 5ml) le résultat obtenu devrait être de 1mg/litre.
Des écarts ne sont pas bien graves, si ils sont reproductibles. Le test utilisé n’est pas fiable si un écart de plus de 0.5mg/litre est trouvé entre les deux mesures de la solution de contrôle. Si la mesure est supérieure à la dérive, ou n’indique aucune valeur de phosphates le test est bon pour la poubelle.
Si les deux résultats sont identiques il est aisé de calculer le coefficient d’erreur de la marque utilisée.
Exemple:
Taux trouvé lors des deux mesures de la solution de contrôle 0.75mg/litre
coefficient d’erreur 1 : 0.75 = 1.33
taux trouvé avec l’eau de l’aquarium 0.50mg/litre
Toutes les mesures faites avec ce test devront être multipliées par le coefficient d’erreur
Valeur réelle de phosphate
0.50 x 1.33 = 0.66mg/litre
Le contrôle est à faire lors de chaque changement de lot ou de marque.
Autre méthode de contrôle :
Prendre 1 litre de l’eau de l’aquarium et rajouter à l’aide de la seringue de 2ml du
test, 1ml de la solution de contrôle ’’ PHOSPHATE ’’ agiter la solution, refaire une mesure, le résultat devrait être maintenant 1mg/litre de plus que lors de la 1° mesure, une dérive de +/- 0.5mg/litre est tout à fait acceptable.
Si la mesure est supérieure à la dérive, ou n’indique aucune valeur de phosphates suite au rajout de la solution de contrôle le test est bon pour la poubelle.
3) CALCIUM :
Le calcium est mesuré avec un indicateur coloré et un agent complexant (EDTA).
Afin de ne pas mesurer le magnésium présent dans l’eau, celui-ci est précipité par ajout d’une solution d’hydroxyde de sodium ou de potassium. La deuxième phase consiste à rajouter l’indicateur, puis au goutte à goutte le chélateur jusqu’au changement de couleur, agiter l’échantillon après chaque rajout. Le plus important pour cette mesure est que le changement de couleur soit complet. Ce test se conserve bien et sa précision est de +/- 40mg/litre.
On peut doubler la précision du test en doublant la quantité d’eau, ainsi que les réactifs. La valeur de calcium trouvée sera alors divisée par deux.
Avec ce test il est très pratique de calculer la marge d’erreur et de la compenser.
Controle du test :
Faire 2 mesures de calcium dans les mêmes conditions, avec la solution de contrôle
’’ CALCIUM ’’ les deux résultats devront être identiques. Prendre le volume indiqué sur la notice du test (ex. 5ml) le résultat obtenu devrait être de 400mg/litre.
Des écarts ne sont pas bien graves, si ils sont reproductibles. Le test utilisé n’est pas fiable si un écart de 40mg/litre est trouvé entre les deux mesures de la solution de contrôle.
Si les deux résultats sont identiques il est aisé de calculer le coefficient d’erreur de la marque utilisée.
Exemple:
Taux trouvé lors des deux mesures de la solution de contrôle 450mg/litre
coefficient d’erreur 400 : 450 = 0.89
taux trouvé avec l’eau de l’aquarium 380mg/litre
Toutes les mesures faites avec ce test devront être multipliées par le coefficient d’erreur
Valeur réelle du calcium
380 x 0.89 = 338mg/litre
Le contrôle est à faire lors de chaque changement de lot ou de marque.
4) MAGNESIUM :
Le magnésium est mesuré de la même
façon que le calcium, le réactif est composé d’un indicateur coloré et d’un agent complexant. Il existe deux méthodes de mesure
1) on mesure juste le magnésium
2) le magnésium et le calcium sont mesurés ensemble.
Avec la deuxième méthode le calcium est mesuré séparément, et retranché de la valeur totale trouvée. Il est impératif pour la suite du test que le changement de couleur soit complet, ce qui implique qu’aucune modification de couleur ne doit plus se produire lors de rajout de réactif. Les mesures de magnésium peuvent être très précises,+/-24mg/litre si toutes les
indications de la de la notice d’utilisation sont respectées. Comme avec le test calcium il est très pratique de calculer la marge d’erreur et de la compenser.
Controle du test :
Faire 2 mesures de magnésium dans les mêmes conditions, avec la solution de contrôle ’’ MAGNESIUM ’’ les deux résultats devront être identiques. Prendre le volume indiqué sur la notice du test (ex. 5ml) le résultat obtenu devrait être de 1200mg/litre.
Des écarts ne sont pas bien graves, si ils sont reproductibles. Le test utilisé n’est pas fiable si un écart de 50mg/litre est trouvé entre les deux mesures de la solution de contrôle.
Si les deux résultats sont identiques il est aisé de calculer le coefficient d’erreur de la marque utilisée.
Exemple:
Taux trouvé lors des deux mesures de la solution de contrôle 1000mg/litre
coefficient d’erreur 1200 : 1000 = 1.2
taux trouvé avec l’eau de l’aquarium 1100mg/litre
Toutes les mesures faites avec ce test devront être multipliées par le coefficient d’erreur
Valeur réelle du magnésium
1100 x 1.2 = 1320mg/litre
Le contrôle est à faire lors de chaque changement de lot ou de marque.
5) KH :
Plus exactement les tests KH en eau de mer ne mesurent pas la dureté carbonatée, mais plus précisément l’alcalinité. Le test est très facile à utiliser, puisque nous avons un réactif composé d’un acide et d’un indicateur coloré que nous rajoutons à l’échantillon à analyser. Dès que l’eau a atteint un PH de 4.3 l’indicateur coloré change de couleur.
Vu que l’acide utilisé dans le réactif est fortement dilué, celui-ci n’est pas très stable. Si un test est trop vieux, ou si le flacon est resté ouvert plusieurs jours, les résultats obtenus indiquent le plus souvent un taux de KH trop élevé.
Ce test est assez précis et sa marge d’erreur devrait être de +/-1° dKH
Controle du test :
Faire 2 mesures de KH dans les mêmes conditions, avec la solution de contrôle ’’ KH ’’ les deux résultats devront être identiques. Prendre le volume indiqué sur la notice du test (ex. 5ml) le résultat obtenu devrait être de 10°dKH.
Un résultat entre 9 et 11 est tout à fait acceptable
Des écarts ne sont pas bien graves, si ils sont reproductibles. Si les deux résultats sont identiques, il est aisé de calculer le coefficient d’erreur de la marque utilisée.
Exemple:
Taux trouvé lors des deux mesures de la solution de contrôle 13°dKH
coefficient d’erreur 10 : 13 = 0.77
taux trouvé avec l’eau de l’aquarium 8°dKH
Toutes les mesures faites avec ce test devront être multipliées par le coefficient d’erreur
Valeur réelle du dKH
8 x 0.77 = 6.2° dKH
Le contrôle est à faire lors de chaque changement de lot ou de marque.
Les 12 commandements pour tester correctement son eau :
1) Les tests doivent toujours être conservés au frais.
2) Agiter les flacons de réactifs ainsi que les poudres avant l’utilisation
3) Remplir les récipients de telle façon que le niveau du liquide soit au-dessus de la graduation. (1)
4) Rincer soigneusement tous les récipients avec de l’eau distillée après utilisation.
5) Eviter toutes bulles d’air dans les réactifs
6) Ne plus utiliser un réactif n’ayant pas été rebouché lors de la dernière utilisation.
7) Tenir les flacons toujours verticalement, les gouttes doivent se former complètement (2)
8) Remplir correctement les cuillères- doseuses. (3)
9) Respecter les temps de réactions.
10) Effectuer les tests à la même température.
11) L’évaluation de la couleur doit toujours se faire sous des conditions d’éclairage correctes et identiques.
12) Prendre son temps pour faire un test, toute mauvaise manipulation, fausse le résultat
(1)
(2)
(3)
Les différentes solutions de contrôle des tests sont disponibles sur demande
Littérature :
Armin Glaser: (Wassertest)
Grasshoof/Kremling/Erhardt: Methods of Seawater Analysis
Avec l’aimable autorisation de Rüdiger Latka (Meerwasser Aquarianer)